Lo primero es familiarizarse con el material de laboratorio.
MATERIAL DE LABORATORIO Y SU USO
La
mayor parte del material empleado en un laboratorio de Química es de vidrio;
esto es debido a sus características ventajosas, como son fácil limpieza,
transparencia, inercia química, capacidad para soportar elevadas temperaturas.
El inconveniente de este tipo de material es su fragilidad, lo que exige un
esmerado cuidado en su manejo.
El
conjunto del material de laboratorio puede clasificarse en los siguientes
grupos:
a)
Material de laboratorio para medida de volúmenes. Este tipo de material volumétrico
está calibrado y no debe ser calentado.
b) Otro material de vidrio. Para la realización de operaciones básicas tales como filtración, desecación, etc., se utiliza una gran variedad de material de vidrio.
c)
Otro material de laboratorio. Además del vidrio, en el laboratorio se
emplean utensilios fabricados con materiales tales como porcelana, madera,
hierro y plástico.
Limpieza del material
Para
la mayoría de las manipulaciones del laboratorio es de la mayor importancia que
el material a usar esté LIMPIO.
La
limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación
ya que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que
contiene.
Para
limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente
adecuado). El lavado con agua y jabón de toda la pieza es uno de los mejores métodos
de limpieza. Tras lo cual es necesario enjuagar con agua abundante para eliminar
el jabón y la suciedad. La última operación de lavado consiste en enjuagar todo
el
material con agua desionizada o destilada.
En
el caso de manchas difíciles de eliminar con agua y jabón, habría que recurrir
a la utilización de otros disolventes (disolventes orgánicos, ácidos o
bases,...). Si la suciedad es muy rebelde, se pueden preparar disoluciones,
como la mezcla crómica (una disolución saturada de dicromato potásico en ácido
sulfúrico o nítrico) que dan excelentes resultados, aunque son algo peligrosas
de manejar por ser muy corrosivas y cancerígenas.
Finalmente,
si el material ha de estar seco, se deja escurrir boca abajo en el fregadero.
Para
un mejor secado, la pieza se puede meter en una estufa (¡OJO, no meter nunca material
de vidrio graduado, con piezas de plástico o teflón, o con las dos piezas del esmerilado
unidas).
Importante:
Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste estuviese
engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda
de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona.
Nunca
se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa.
Al
finalizar la práctica, el material se guarda limpio.
OPERACIONES BÁSICAS
Medición de líquidos.
Los
líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro
instrumentos para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta,
Bureta y Matraz aforado.
La
probeta, la pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el
matraz aforado lo miden por contenido. Estos instrumentos tienen marcas
grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Para medir el
volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas
sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del
menisco que se forma en el líquido.
Para
realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o
pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el
menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.
Para
tomar una cantidad aproximada de un líquido o una disolución, se utiliza un
vaso de precipitados o una probeta del volumen más próximo a la cantidad
necesitada. En caso de necesitar un volumen exacto, se utilizará una pipeta
graduada, una bureta o material de vidrio aforado. La diferencia entre un
instrumento y otro no es el volumen que mide sino la precisión y la finalidad.
Nunca
se introduce ningún material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivos para
evitar la contaminación de todo el producto. Para tomar un volumen determinado
de un reactivo con una pipeta debe añadirse en un recipiente (un vaso de
precipitados por ejemplo) un volumen de líquido algo superior a la cantidad que
se desea medir. Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente, el
exceso se desecha.
Bureta:
Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con
exactitud. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con
números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1
ml. Están provistas de una llave para controlar el caudal del líquido.
Antes
de usar una bureta se debe asegurar que está limpia y que la válvula o llave no
deja escapar líquido cuando está cerrada. Para llenar la bureta, asegurarse de
que la llave está cerrada. Añadir de 5 a 10 mL de valorante y girar con cuidado
la bureta para que moje por completo su interior. A continuación llenar la
bureta por encima de la marca del cero. Quitar las burbujas de aire de la
punta, abriendo rápidamente la llave y permitiendo que pasen pequeñas
cantidades de valorante. Finalmente, enrasar a cero.
Es
un instrumento muy preciso por lo que nunca deberá contener y por tanto
adicionar líquidos calientes.
Matraz
aforado: Mide volúmenes por contenido con gran precisión. Sólo mide
un volumen dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de
tenerse en cuenta que no se puede calentar ni adicionar en él líquidos
calientes.
Para
preparar una disolución en un matraz aforado, primero se disuelve la masa
deseada del reactivo en un vaso de precipitados con algo menos de disolvente
que el volumen final, mediante una suave agitación. A continuación se
transfiere la disolución al matraz aforado, y se lava tres veces con pequeños
volúmenes de disolvente adicionando las aguas de lavado también al matraz
aforado. Finalmente, se enrasa.
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| Alumnos aprendiendo el uso de la pipeta |
Hay
de varias clases, las que se van a utilizar en mayor medida son las siguientes:
pipeta aforada, pipeta graduada y micropipeta.
La
pipeta aforada está calibrada para verter un volumen fijo. Se fabrican en
diferentes tamaños y pueden tener una o dos marcas de enrase (pipetas de doble
enrase. Si se llena la pipeta hasta la línea de enrase (anillo grabado en la
parte superior) y se descarga totalmente o hasta la siguiente marca de enrase
(pipetas de doble enrase) se vierte el volumen que indique la pipeta.
La
pipeta graduada está calibrada, por lo que se puede utilizar para verter
volúmenes variables.
Tanto
en la utilización de las pipetas aforadas como graduadas se utilizan propipetas
(pipeteadores o émbolos) para succionar
y verter los líquidos.
La
micropipeta transfiere volúmenes variables de unos pocos mililitros o
microlitros de líquido. Utiliza puntas desechables de plástico. Para transferir
un volumen, se aprieta el émbolo hasta el primer tope (A) y se introduce la
punta y se aspira el contenido previamente
ajustado en la micropipeta. Con cuidado
de no generar burbujas (B). A la hora de verter el volumen aspirado, se aprieta
hasta el primer tope (C) y se aprieta hasta el segundo tope para soltar el
volumen completamente (D). Por último, se desecha la punta en el recipiente
correspondiente después de terminar (F).
NUNCA
introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues
puede impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso
de precipitados o similar y tome de éste la disolución.
Probeta:
Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos
que los transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco
coincide con un cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el
volumen de líquido que contiene la probeta. La precisión de las medidas
obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad.
Se
usan sólo para medir. No se deben preparar nunca en ella disoluciones ni
mezclas.
Pesadas. Medida de masa.
Para
pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos tipos de
balanzas que se caracterizan por su exactitud, por su sensibilidad
y su capacidad máxima. Las más utilizadas serán: balanza analítica
(macrobalanza) y la balanza granataria o granatario.
La
balanza analítica (macrobalanza) tiene una carga máxima de 160 a 200 g, y una
precisión de 0,1 mg.
La
balanza granataria tiene una sensibilidad de entre 0.1 y 0.01g, lo que no es
muy exacto, pero tiene mayor, capacidad, de alrededor de 2500 g.
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| Practicando la pesada en balanza electrónica |
La
pesada no se debe realizar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre papel, un
vidrio de reloj o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco.
Para
realizar la pesada, en primer lugar se pesa el recipiente que ha de contener el
reactivo en la balanza, se contrarresta el peso del pesasubstancias, este
procedimiento se denomina tarar. En las balanzas que se usan actualmente para
realizar esta operación se pulsa la tecla de tara, y se espera hasta que el
visor está en 0. A continuación, se añade la sustancia que se quiere pesar con
una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una pipeta, si es un líquido.
Finalmente, se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto,
indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada.
Si
se ha adicionado más producto del necesario, retirar un poco de producto y
volver a pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a retirar más. El
producto después de sacado del frasco no se debe devolver al mismo.
Después
de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero. La cámara de
pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Transferencia de sólidos.
Las
cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren
desde un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.
Para
introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un
embudo de sólidos limpio y seco.
Trasvase de líquidos.
Para
evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en
una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido
fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene
una boca pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que
caiga el líquido procedente de la varilla.
Preparación de disoluciones.
En
el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la
precisión del material empleado: disoluciones de concentración aproximadas y
disoluciones de concentración exacta. En ambos casos se puede preparar la
disolución a partir de un reactivo sólido o a partir de un reactivo líquido o
una disolución.
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| Práctica de preparación de una disolución de sulfato de cobre(II) en agua |
El
paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos
previos, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de
partida.
En
el caso de disoluciones de concentración aproximada, la disolución se puede
preparar en un vaso de precipitados o en un matraz erlenmeyer. Para la pesada
se utiliza una balanza granataria y para la medida de volúmenes una probeta.
Las
disoluciones de concentración exacta se preparan en matraces aforados. Para la
medida de los solutos si son sólidos se utiliza una balanza analitica (anotando
todas las cifras decimales) y si son líquidos una pipeta.
Filtración
Un
problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. En la
filtración se realiza el paso de un líquido a través de un material poroso que
retenga las partículas sólidas.
La
filtración de un precipitado analítico tiene lugar en tres etapas:
c Decantación,
que consiste en el vertido de tanto líquido sobrenadante como sea posible sobre
el papel de filtro o placa porosa, manteniendo el sólido precipitado en el vaso
donde se formó. Para dirigir el flujo de líquido decantado se usa una varilla
de agitación.
c Trasvase,
que consiste en arrastrar el sólido al papel de filtro o placa porosa,
ayudándose con una varilla policía (que es una varilla de agitación con un
trozo de tubo de goma adaptado en un extremo).
c Lavado,
que consiste en añadir el líquido de lavado sobre el precipitado y dejarlo
pasar a través del papel de filtro o placa porosa para eliminar posibles
interferencia.
La
filtración puede realizar por gravedad o a vacío.
Presión
normal o por gravedad, para la filtración por gravedad se
utiliza un embudo de vidrio, normalmente de vástago largo, y papel de filtro,
de la porosidad adecuada en consonancia con el tamaño de partícula del
precipitado. El papel de filtro se pliega como se muestra en la figura. Una vez
colocado en el interior del embudo, se humedecerá el papel con el líquido de
lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera
perfectamente a la pared interna del embudo. El embudo con el papel de filtro
se situará sobre un soporte, de forma que el vástago se halle en contacto con
la pared del recipiente de recogida del líquido de filtrado, y a continuación
se irá vertiendo el líquido hasta el embudo, deslizándolo por la varilla,
procediendo como se ha indicado anteriormente. Debe cuidarse mucho que en las
adiciones de producto al filtro, la disolución no rebase nunca el borde del
papel pues en ese caso pasaría líquido sin atravesar el papel de filtro y
arrastraría, al filtrado, partículas de precipitado.
Este
tipo de filtración suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi
coloidal, o cuando interesa eliminar una pequeña impureza insoluble
garantizando que la disolución pasa completamente transparente.
A
vacío, para filtrar a vacío se utiliza un
embudo Buechner con un papel de filtro circular de igual diámetro que el embudo
o una placa filtrante, un matraz kitasato y un producto de vacío.
Si
se utiliza embudo Buechner, el papel de filtro se sitúa en la placa interior
del embudo
Buechner,
humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea total.
El
embudo Buechner o la placa filtrante se adosa a un Kitasato utilizando con
interfase un cono de goma y se conecta la tubuladura lateral con el aparato
productor de vacío (generalmente una
trompa de agua). Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío
antes de cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una trompa de agua, pues la
diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase al kitasato
impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.
La
filtración a vacío es mucho más rápida que por gravedad y se utiliza
normalmente
para
separar los precipitados de las disoluciones que los contienen (aguas madres).
Secado y Calcinación
En
un laboratorio analítico normalmente se utilizan dos sistemas de calentamiento:
estufas y muflas. La principal diferencia reside en las temperaturas de trabajo
y por lo tanto en sus aplicaciones.
Estufas:
La temperatura de trabajo máxima de una estufa alcanza los
150 ºC. Se utilizan para secar reactivos, precipitados y material de vidrio a
110 ºC aproximadamente. Todo lo que se introduce en la estufa debe estar
marcado. Se deben usar un vidrio de reloj o un vaso de precipitados para
introducir los reactivos o precipitados en la estufa.
Muflas:
Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200
ºC hasta alcanzar 1500 ºC. Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y
precipitados. Debido a las altas temperaturas que se alcanzan en la mufla sólo
pueden usarse materiales de laboratorio refractarios.
Para
trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones a la
hora de introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en
caso necesario. Al sacar los reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se
suelen introducir en un desecador para evitar que absorban humedad de la
atmósfera. Un desecador es un recipiente de vidrio cerrado, con una tapa de
bordes esmerilados, que se engrasan con silicona, de forma que el cierre sea
hermético. En su interior suele ponerse un agente desecante (gel de sílice,
alúmina,…) para que la atmósfera interna se mantenga libre de humedad. Se
utiliza para guardar objetos y sustancias en atmósfera seca. Después de poner
un objeto caliente en el desecador, se deja la tapa algo abierta durante unos
minutos hasta que el objeto se haya enfriado un poco. Esta operación evita que
la tapa salte cuando el aire del interior del desecador se caliente. Para abrir
un desecador, deslizar la tapa horizontalmente, en vez de intentar abrirla tirando
de la tapa hacia arriba.
casi no se entienden las imágenes
ResponderEliminargracias
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